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[资料] 扫描电镜分辨率检测验收

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  • 发布时间:2018-08-01 02:25
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【概要描述】通常扫描电镜厂家提供空白测试报告,明确规定了检测项目、指标和检测方法,可以从易到难逐项检测。有的厂方还提供仪器出厂检测报告作为参考。用户把实测结果与技术指标相对照,如果合格就在对应项目栏标“OK”。逐项实测核对完成后,如果用户没有疑义,双方在检测报告上签字。电镜调试和测试的周期长短取决于电镜本身的质量和厂方工程师的技术水平。另外,场发射要比常规电镜调试验收复杂得多,其中电子枪烘烤至少需用2~3天时

[资料] 扫描电镜分辨率检测验收

【概要描述】通常扫描电镜厂家提供空白测试报告,明确规定了检测项目、指标和检测方法,可以从易到难逐项检测。有的厂方还提供仪器出厂检测报告作为参考。用户把实测结果与技术指标相对照,如果合格就在对应项目栏标“OK”。逐项实测核对完成后,如果用户没有疑义,双方在检测报告上签字。电镜调试和测试的周期长短取决于电镜本身的质量和厂方工程师的技术水平。另外,场发射要比常规电镜调试验收复杂得多,其中电子枪烘烤至少需用2~3天时

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  通常扫描电镜厂家提供空白测试报告,明确规定了检测项目、指标和检测方法,可以从易到难逐项检测。有的厂方还提供仪器出厂检测报告作为参考。用户把实测结果与技术指标相对照,如果合格就在对应项目栏标“OK”。逐项实测核对完成后,如果用户没有疑义,双方在检测报告上签字。电镜调试和测试的周期长短取决于电镜本身的质量和厂方工程师的技术水平。另外,场发射要比常规电镜调试验收复杂得多,其中电子枪烘烤至少需用2~3天时间,一周内能把技术指标测试完毕,就算很顺利了。

  扫描电镜有多项性能和技术指标,例如:分辨率、放大倍率误差、低倍畸变、束流稳定性、样品污染率、真空度、换样品抽真空时间、开机到工作抽真空时间、样品台位移距离等,这些均有量化指标。这里重点讨论分辨率。

  

[资料] 扫描电镜分辨率检测验收

 

  分辨率是电镜的重要指标,它反映了仪器的综合性能。各种类型的电镜分辨率不同,表示仪器进入做微观领域的尺度有差异,这也是不同档次电镜的卖点。用户很关心这个指标是否符合要求。对于厂方工程师,拍摄分辨率照片也是一项技术挑成,他要把电镜各个环节调整到佳态,选用几乎极限的操作条件,反复拍照,直到拿出满意照片,上左图所示为高分辨率照片,碳上的镀金颗粒,放大倍率30万倍、加速电压5kV、工作距离5mm、束斑选取1,已是最小的尺寸。

  1.分辨率标样

  标样为碳台上的镀金颗粒,这种标样的优点如下:碳与金的原子序数相差大,标样木身的自然衬度高,便于电镜选择最小束斑进行高分辨成像;标样导电导热性能好,对电子束稳定;金颗粒尺寸2nm~30nm,适用于放大倍数5万倍以上的图像。这种标样已被各个电镜公司采用。

  另外一种标样是碳台上的锡球,样品自然衬度高;比金颗粒更耐电子束辐照,高倍时在某一个部位反复消像散和聚焦,锡球不会污染变黑;锡球尺寸3nm~30um,这样宽的尺寸范围适用于放大倍率从低到高校准仪器,圆球便于消除像散。

  通常可以把这两个标样同时放入电镜,先利用锡球调整仪器,再用金颗粒拍分辨率照片,上右图为锡球高倍照片,放大倍率10万倍、加速电压15kV、工作距离5mm、束斑取3,可见许多直径不等的锡球。

  2.分辨率评定

  分辨率照片为金颗粒的二次电子像,拍摄条件各公司略有不同,场发射电镜放大倍率选20万倍或30万倍;加速电压15kV~30kV;工作距离2mm~5mm。对于常规钨灯丝电镜放大倍率只选10万倍。金颗粒图像边缘要清晰,没有明显像散。

  如何评定是否达到分辨率要求(例如场发射电镜为1nm,常规电镜为3nm)?有几种方法:传统方法是在光学比长仪或读数显微镜下测量照片上两个相近颗粒的间距,除以图像放大倍率。现在电镜有尺度测量功能,在图像上直接测量颗粒大小或者两个相近颗粒的间距,这两种方法均会引入操作者的瞄准误差,测试结果有时会有争议;有的电镜具备分辨率检测功能,利用图像分析程序自动给出颗粒的最小间距,结果无可争议。如果严格要求,分辨率测定应该在图像的三个不同方向上均予满足。

  分辨率检测还有低加速电压的规定,场发射电镜在1kV、20万倍或10万倍下拍照,分辨率指标为2nm;常规电镜在3kV、5万倍下拍照,分辨率要求5nm。

  扫描电镜背散射电子像和低真空压力像的分辨率,可以根据厂家的技术要求检测,后者有的厂家不作为验收指标。

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